采用聚碳酸亚丙酯二元醇(PPC)作为聚氨酯预聚体软段原料,1,4- 二羟基丙酸(BDO)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)作为硬段原料,以2,2- 双羟甲基丙酸(DMPA)作为亲水性扩链剂合成聚氨酯预聚体。利用—NH2 与—CNO 的反应性,于水性聚氨酯预聚体上接入自制三元嵌段硅油,水乳化,制备了聚氨酯和有机硅的共聚物乳液。将整理剂应用于羊绒针织物上,测定整理织物的抗起毛起球性能及手感,并对整理剂进行了红外光谱(FTIR)表征,通过扫描电镜(SEM)呈现了整理剂在羊绒纤维表面的包裹效果,结果表明:在水性聚氨酯大分子中成功接入了有机硅链段,合成了预期的分子结构。自制有机硅聚氨酯共聚物整理剂相对于传统单纯树脂整理或者硅油整理,抗起毛起球效果提高了1~2 级,手感也有所改善。
关键词 三元嵌段硅油;有机硅;聚氨酯;抗起毛起球
聚氨酯有很多优异的性能,如耐寒性、耐有机溶剂性、弹性,但分子结构中含有—NH—CO—基团,使得聚氨酯耐温性、耐磨性、防水性变差,大大限制了聚氨酯材料的使用[1-2]。有机硅的结构中含有Si—O 键,硅氧烷的分子体积大、内聚能密度低,有良好的疏水耐磨等性能[3-4]。所以,把有机硅分子链段引入聚氨酯材料中恰好能提高材料的耐热、耐寒、疏水、耐磨等性能,应用于羊绒织物上可以很大程度地提高耐磨性能和力学性能[5],从而有效防止羊绒织物表面的纤维受到外界和自身因素的影响而出现起毛起球现象。本文通过在水性聚氨酯预聚体中引入自制三元嵌段硅油,合成了有机硅改性水性聚氨酯乳液,并将其应用于羊毛针织物的抗起毛起球整理。
1 试验
1.1 材料及仪器
材料:羊绒针织物(宁夏中银绒业国际集团有限公司)。药品:抗起毛起球剂(工业级,宁波润禾化学工业有限公司),二月桂酸二丁基锡(DBTL)(分析纯,广东时盛化工有限公司),异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)(工业级,广州恒涛贸易有限公司),聚碳酸亚丙酯二元醇(PPC,M =2 660)(工业级,江苏中科金龙化工股份有限公司),二羟甲基丙酸(DMPA)(工业级,临海市亿达贸易有限公司),三乙胺(TEA)(分析纯,龙都科龙化工试剂厂),丙酮(分析纯,天津市永大化学试剂开发中心)。
仪器:FA2104A 电子天平、PHBJ-260 便携式pH 计(上海精密科学仪器有限公司),CMT-8S 真空泵(上海精密科学仪器厂),JJ-1 增力电动搅拌器(江苏金坛市金城国胜实验仪器厂),DHJ-9076A 电热恒温鼓风干燥箱(上海精宏实验设备有限公司),傅立叶红外光谱仪-Nicolet 红外显微镜(美国Thermo公司),滚箱式起毛起球实验仪、HD500 振荡水浴锅(南通宏大实验仪器有限公司),KYKY-2800B扫描电子显微镜(北京中科科仪公司)。
1.2 聚氨酯与有机硅共聚物的合成将一定量聚碳酸亚丙酯加入装有温度计、搅拌器、冷凝管的三口烧瓶(250 mL) 中, 升温至110~120 ℃抽滤2 h,降至室温,加入适量催化剂DBTL 和定量IPDI,继续升温至70 ℃反应1 h,加入一定量扩链剂DMPA 和BDO,反应1.5 h;加入适量丙酮调节粘度并降温至10 ℃,高速搅拌,滴加一定量三元嵌段硅油反应1 h;加入计量的中和剂三乙胺(TEA),快速搅拌中和30 min,加水乳化分散,减
压脱除丙酮,制得含固量为30% 的整理剂。
1.3 理化性能测试
含固量:在小烧杯中精确称取2.00 g 测试物,放在恒温干燥箱中(60±2) ℃烘至恒重。计算含固量:含固量=m 2-mm 1-m×100%式中:m 为空烧杯质量(g);m 1 为烘干前烧杯和样品的总质量(g);m 2 为烘干后烧杯和样品的总质量(g)。红外光谱:将合成的有机硅和水性聚氨酯共聚物乳液涂于聚四氟乙烯板上,烘箱中60 ℃烘24 h,有机硅聚氨酯共聚物取胶膜,进行红外光谱分析。
1.4 整理织物性能测试
抗起毛起球性:按照GB/T 4802.3-1997《纺织品织物起球试验 起球箱法》测试。手感:采用5 人评级法,将手感分为5 级,空白样品定为1 级。
微观形态:将需要测试的羊绒织物进行24 h 预烘,保证其干燥,再使用扫描电子显微镜进行观察,根据观察结果(照片)进行分析。