文中讲述了梅特勒PH计FE20K型在甲酸-过氧化氢消解实验中的应用，供大家参考。

    1 甲酸-过氧化氢消解过程反应条件的确定

    1. 1 甲酸-过氧化氢消解过程反应温度对硅钼蓝溶液吸光度的影响：相关资料表明，过氧甲酸的活性氧含量在65℃时含量最高，活性氧的分解率低，过氧甲酸的稳定性较好，所以消解的过程选择在65℃的温度下进行 由于过氧甲酸溶液不稳定，超过2 h，有效浓度明显降低，因此，实验过程中，过氧甲酸应即用即配 过氧化氢的临界温度是120℃，在该温度下，过氧化氢迅速分解成H2O和O2 挥发出去，试液不断经过上海亚荣RE-52AA旋转蒸发器中蒸发浓缩，当达到一定浓度时，残余试液在该温度下发生燃烧; 在燃烧过程中，试液中残余的甲酸 过氧化氢及木素等其他所含有机物完全分解成CO2 和H2O挥发出去 因此，实验选用65℃作为过氧甲酸消解温度，在120℃下蒸发试液至燃烧，去除试液中残余的木素及还原性物质。

    1. 2 甲酸-过氧化氢消解后NaOH用量对硅钼蓝溶液吸光度的影响：甲酸-过氧化氢消解过程中NaOH用量对吸光度的影响试液在消解后pH值（该PH值需要用梅特勒PH计FE20K型测定）降低，因此需要调节试液的pH值与原黑液相同，且消解后的残余物质需溶解在溶液中，才能与之后添加的碳酸钾钼酸铵 硫酸亚铁铵等溶液反应生成硅钼蓝，通过测定硅钼蓝溶液的吸光度计算 其 硅 的 含 量 本 方 法 采 用0. 1 mol /L的NaOH溶液溶解消解后的残余物质，并调节残余物质溶解后溶液的pH值 （需要用PH计测定）为在消解后的试液中加入不同量NaOH后，用硅钼蓝分光光度法测得的吸光度 可以看出，吸光度随着NaOH用量的增加而不断上升，在NaOH用量为10 mL时达到最大值，之后随着NaOH用量的增加，吸光度值变得稳定 这是由于增加NaOH的用量可提高消解后残余物质的溶解性能，随着NaOH用量的增加，残余物质的溶解量逐渐增加，生成硅钼蓝的吸光度就越大，当NaOH的用量达到10 mL时，残余物质完全溶解，吸光度达到最大值，继续增加NaOH的用量，吸光度不再增大，趋于稳定，此时溶液的pH值为13，与原黑液的pH值相同 综上所述，消解后的残余物质中加入10 mL0. 1 mol /L的NaOH溶液可完全溶解残余物质，并将用梅特勒PH计FE20K型测得的试液pH值调整到与原黑液相同。

   1. 3 梅特勒-托利多分析甲酸-过氧化氢消解过程中反应时间对硅钼蓝溶液吸光度的影响：实验有两段时间需要确定，一是在65℃下，甲酸与过氧化氢反应生成过氧甲酸消解木素的过程 实验过程中发现，加热到10 min时，试液的颜色明显变浅，但还有少量木素残余，在加热到15 min时，溶液中木素消解完全，溶液呈透明另一是在燃烧后加入NaOH溶液溶解并调节pH值时，溶液所需的加热时间是燃烧后加入NaOH所需的加热时间与吸光度的关系曲线由图3可知，加热时间为3 min时，所测吸光度达到最大，此时，溶液pH值为13，与原黑液pH值相同，继续加热吸光度会降低这是由于延长加热时间，可增加消解后残余物质的溶解量，溶解量越大，所测得的吸光度越大 而超过3 min后，溶液中水的大量蒸发使得残余物质的溶解性能降低，经过梅特勒PH计FE20K型测得得出溶液pH值升高，继续加热至蒸干后无硅钼蓝生成因此选择加热至3 min为NaOH溶液最佳调节时间综上所述，过氧甲酸消解木素的反应时间在15 min时效果最好; NaOH溶解残余物质，加热时间为3 min时，残余物质的溶解量最大，所测得的吸光度最大.