上海精密科学仪器应用分光光度法研究仪器

2014-12-02 22:08:53

[导读] ​分光光度法对于分析人员来说,可以说是最常用和有效的工具之一。几乎每一个分析实验室都离不开紫外可见分光光度计。分光光度法具有以下主要特点。

分光光度法对于分析人员来说,可以说是最常用和有效的工具之一。几乎每一个分析实验室都离不开紫外可见分光光度计。分光光度法具有以下主要特点。

3.1 灵敏度高

由于新的显色剂的大量合成,并在应用研究方面取得了可喜的进展,使得对元素测定的灵敏度有所推进,特别是有关多元络合物和各种表面活性剂的应用研究,使许多元素的摩尔吸光系数由原来的几万提高到数十万[ 6 ]。

3.2 选择性好

目前已有些元素只要利用控制适当的显色条件就可直接进行光度法测定,如钴、铀、镍、铜 、银、铁等元素的测定,已有比较满意的方法了。

3.3 准确度高

对于一般的分光光度法,其浓度测量的相对误差在1~3% 范围内,如采用示差分光光度法进行测量,则误差可减少到0.X%。

3.4 适用浓度范围广

可从常量(1%~50%)(尤其使用示差法)到痕量(10-8~10-6%)(经预富集后)。

3 . 5 分析成本低、操作简便、快速、应用广泛由于各种各样的无机物和有机物在紫外可见区都有吸收,因此均可借此法加以测定。到目前为止,几乎化学元素周期表上的所有元素(除少数放射性元素和惰性元素之外)均可采用此法。在国际上发表的有关分析的论文总数中,光度法约占28%,我国约占所发表论文总数的33%[7,8]。

4 应用

4.1 检定物质

根据吸收光谱图上的一些特征吸收,特别是最大吸收波长λ max 和摩尔吸收系数ε,是检定物质的常用物理参数。

4.2 与标准物及标准图谱对照

将分析样品和标准样品以相同浓度配制在同一溶剂中,在同一条件下分别测定紫外可见吸收光谱。若两者是同一物质,则两者的光谱图应完全一致。如果没有标样,也可以和现成的标准谱图对照进行比较。这种方法要求仪器准确,精密度高,且测定条件要相同[ 5 - 9 ]。

4.3 比较最大吸收波长吸收系数的一致性由于紫外吸收光谱只含有2~3 个较宽的吸收带,而紫外光谱主要是分子内的发色团在紫外区产生的吸

收,与分子和其它部分关系不大。具有相同发色团的不同分子结构,在较大分子中不影响发色团的紫外吸收光谱,不同的分子结构有可能有相同的紫外吸收光谱,但它们的吸收系数是有差别的。如果分析样品和标准样品的吸收波长相同,吸收系数也相同,则可认为分析样品与标准样品为同一物质。

4.4 反应动力学研究

借助于分光光度法可以得出一些化学反应速度常数,并从两个或两个以上温度条件下得到的速度数据,得出反应活化能。

4.5 纯度检验

紫外吸收光谱能测定化合物中含有微量的具有紫外吸收的杂质。如果化合物的紫外可见光区没有明显的吸收峰,而它的杂质在紫外区内有较强的吸收峰,就可以检测出化合物中的杂质。

4.6 氢键强度的测定

不同的极性溶剂产生氢键的强度也不同,这可以利用紫外光谱来判断化合物在不同溶剂中氢键强度,以确定选择哪一种溶剂。

4.7 络合物组成及稳定常数的测定

金属离子常与有机物形成络合物,多数络合物在紫外可见区是有吸收的,我们可以利用分光 光度法来研究其组成[8-11]。

5 结语

紫外可见分光光度法具有仪器价格低廉适用性广泛,尤其是采用微机控制以来,该技术得到了突飞猛进的发展。紫外可见分光光度计的光、机、电、算等任何一方面的新技术都可能再推动紫外可见分光光度计整体性能的进步。在追求准确、快速、可靠的同时,小型化、智能化、在线化、网络化成为了现代紫外可见分光光度计新的增长点[12,13]。紫外可见分光光度计作为一项产业,用户的需求是其发展的根本动力。