摘要:目的:研究山橿(Lindera reflexa Hemsl)正丁醇提取部位的化学成分。方法:用色谱方法进行分离，用波谱学方法鉴定其化合物结构。结果:分离得到1 个化合物银松素。结论:银松素为首次从山橿正丁醇提取部位分得。山橿(Lindera reflexa Hemsl) 系樟科(Lauraceae) 山胡椒属植物，以根入药，功能祛风理气，止血，主治胃脘胀痛，胃寒疼痛，嗳气吞酸及消化性溃疡等证。在《浙江药用植物志》，《中药大辞典》，《全国中草药汇编》等著作中有记载，主产于河南大别山区，为中成药“胃痛宁片”的主要原料。为了探明山橿的活性物质，我们对山橿各提取部位进行了药理研究，实验表明，山橿的正丁醇部位是其活性部位之一，我们对其正丁醇部位进行了进一步的分离和鉴定，分离得到一个含量较高的成分:银松素。

   1 仪器试药

   1. 1 仪器

   上海亚荣RE-52AA旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)，循环水式多用真空泵(SHZ-III，上海亚荣shenghua)，恒温干燥箱(DHG － 9053A，上海医用恒温设备仪器厂)。真空干燥箱(ZK － 82，上海市实验仪器总厂)，恒流泵(HL － 2，上海精科实业有限公司)、自动部分收集器(BSZ － 100，上海精科实业有限公司)。DPX － 400(TMS 为内标)核磁共振仪。

   1. 2 试剂

   所用试剂均为分析醇，由天津市化学试剂三厂生产。柱层析填充剂Diaion HP － 20、ToyopearlHW － 40 系日本三菱公司生产，Sephadex LH － 20 为ParmaciaBioteck 产品;柱层析所用硅胶G 由青岛海洋化工厂生产( 颗粒范围160 － 200 目);薄层色谱(TLC)所用吸附剂为硅胶G，由青岛海洋化工厂生产( 颗粒范围10 － 40 μm)，以0. 5% CMCNa 制板，阴干，105℃活化0. 5 h。105℃活化0. 5 h。

   1. 3 药材

   样品由河南省羚锐制约有限公司提供。经河南中医学院陈随清教授鉴定系樟科( Lauraceae) 山胡椒属植物山橿(Lin － dera reflexa Hemsl)的根，标本存于河南中医学院生药研究室。

   2 上海亚荣生化仪器厂利用RE-52AA旋转蒸发器提取分离实验。

   取山橿块根8 kg，用70% 的乙醇置于上海亚荣RE-52AA旋转蒸发器中连续回流提取2 次，第一次加70%乙醇10 倍量回流3 h，第二次加70%乙醇8 倍量回流2 h，合并滤液，减压浓缩得浸膏586 g，浸膏加适量水分散后，依次以乙醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取至无色后，置于上海亚荣RE-52AA旋转蒸发器中减压浓缩干燥，分别得到乙醚部位(152 g)，乙酸乙酯部位(32. 6 g)，正丁醇部位(28. 1 g)，水部位(8. 6 g)。正丁醇萃取物28. 1 gDiaion HP － 20 柱层析，依次用50% MeOH、70% MeOH、100% MeOH、70% Me2CO 梯度洗脱，合并相同流份。70%MeOH 部位相同流份浓缩后通过Sephadex LH － 20 柱层析，以甲醇洗脱，反复通过ephadex LH － 20 柱得到化合物Ⅰ(52 mg)具体分离过程。

   3 上海亚荣生化仪器厂分析其结构鉴定。

   3. 1 SJ －W － 02 的结构鉴定

   无色片状晶体，溶于甲醇，微溶于氯仿，365 nm 紫外灯下显兰色荧光，遇三氯化铁一铁氰化钾显蓝色，提示该化合物含有酚羟基，茴香醛－ 硫酸试剂显紫红色(105℃)。其中13CNMR 在δ158 ppm 处有两个季碳，可以推测为苯环上的羟基取代。13CNMR 在δ101 ppm － δ160 ppm 之间有14 个碳，可以初步推断该结构中含有两个苯环，1HNMR 都在较低场，其中δ7. 4 ppm(2 H，d，J = 7. 2 Hz)，δ7. 3 ppm( 2 H，d，J =7. 2 Hz)，δ7. 2 ppm(1 H，d，J = 7. 2 Hz)，共5 个氢具有相同偶合常数，在COSY 谱上这三个H 为一偶合系统，提示存在一个单取代苯环。在δ6. 4(2 H，t，J = 2. 0 Hz)，表明存在一个间位三取代苯环。δ6. 9(1 H，d，J = 6. 4 HZ) 和δ7. 0(1 H，d，J = 6. 4 HZ) 为同一双键上两个H 信号。13 CNMR 中，共有14 个碳信号，均出现在芳香区，除去两个苯环上的12 个碳，还剩余2 个碳信号，提示该结构中有一双键存在。13CNMR 在

δ126 ppm，δ128 ppm 处有对称结构可以确定为苯环碳的对称结构，根据HMBC 以确定δ128. 4 ppm 和δ128. 0 ppm 的碳于连接于两苯环之间，所以可以断定该结构为两苯环由两个碳原子相连，其中一苯环上有对称的羟基取代。据经对照与银松素的数据一致，故综合确定该化合物结构为3，5 － 二羟基二苯乙烯－ (3，5 － didroxystilbene)。